課題的提出基于轉印粉末應用的一個現(xiàn)象:同樣的粉末涂料在200℃固化下涂膜轉印撕紙的效果劣于220甚至230℃固化后的涂膜。這里要澄清一個事實雖然三種溫度下固化時長都是類似的,但都滿足了涂膜充分固化的設定。此類粉末涂料200℃下的膠化時間均小于兩分鐘,而固化時長均超過10分鐘。(?為了避免誤差課題安排的實驗會將固化時長也考慮進去)此課題實際隱含了兩層需要解答的部份。
首先 我們需要尋找合適的方法去界定固化程度,方法必須要能精確的測試出涂膜的反應程度。
其次 我們設計好測試的配方及制作好樣品進行固化程度的測試對結果進行相應的分析。
這里先解決第一個問題:尋找合適的固化程度表征方法溶劑萃取法的精髓在于利用丁酮(MEK)等對聚酯及環(huán)氧溶解度高的溶劑去溶解未參與固化的涂料組分。利用空白樣及測試樣前后的差值進行百分比計算得出固化程度。具體操作請移步參考文獻這里不做表述。

圖一?左側為涂膜玻璃化溫度的觀察標尺,右側為殘余固化反應熱的標尺,下方是固化時間。單位為分鐘通過帶三角標的曲線可以看出在固化時間到70分鐘時殘余反應熱已經(jīng)無限趨近于0;同時觀察帶圓形標識的曲線可以看到 雖然殘余反應熱非常微量了但是涂膜的玻璃化溫度還是在不斷提高說明交聯(lián)反應仍在進行。

圖二縱坐標DOC%值是萃取法測試計算出的固化程度值?橫坐標固化時間單位分鐘

圖三 DOC%值與涂膜玻璃化溫度的對應關系以上內容來自于參考文章《環(huán)氧粉末涂料固化程度的表征-溶劑萃取法的建立》通過上面三張圖片的展示,我想大家應該明白了我們所要選用的表征方法了。萃取法最繁瑣直觀上最準確;殘余固化熱在固化后期不敏感不適用于此次課題;涂膜玻璃化溫度測定是最方便的方法,在固化反應的后期也有很好的參考效果。
測試結果及分析下回分享?鳴謝:測試方法及上述參考論文來自于與 維凱化學?技術部的探討(亮哥實驗室)